Resumo
Desoxinivalenol-3-glicosídeo (D3G) é uma micotoxina modificada, formada pelo metabolismo de algumas plantas através da conjugação do desoxinivalenol (DON) com a glicose. Os efeitos tóxicos do D3G na saúde humana e animal ainda estão sendo estudados e o desenvolvimento de metodologias práticas e confiáveis para sua determinação em alimentos, especialmente em cereais, é de grande importância. No presente estudo, uma metodologia para determinação simultânea de D3G, DON e também nivalenol (NIV) em grãos de trigo, utilizando purificação do extrato por coluna de imunoafinidade (IA), separação em coluna C18 e detecção por absorção ultravioleta (UV) foi otimizada e validada intralaboratorialmente. Os resultados demonstraram adequados valores de recuperação de D3G da coluna IA e de amostras adicionadas do padrão. Os valores de repetibilidade, linearidade, limites de detecção e quantificação (LQ) também foram adequados para a determinação das três micotoxinas. A faixa de aplicação do método variou de 47,1 até 1000 µg/Kg para D3G e de 31,3 até 1000 µg/Kg para o DON e NIV, com recuperações variando de 90,8% até 115,5%. Através da metodologia validada, alta incidência de D3G (41,2%, todas amostras < LQ) foi verifica em amostras comerciais de grãos de trigo e farinha de trigo integral (n =17). Em 100% das amostras positivas para D3G também foi detectado DON, indicando ocorrência simultânea dessas micotoxinas. Os níveis de DON variaram de 29,1 até 325,8 µg/Kg e NIV foi detectada apenas em 29,5% das amostras, com níveis variando de <LQ até 140,6 µg/Kg). Esse trabalho apresenta o primeiro método otimizado para determinação simultânea de NIV, D3G e DON através de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector de Arranjo de Diodos (CLAE-DAD) publicado até o momento.
Palavras-chave: Cereais. Micotoxina modificada. Tricotecenos. D3G. DON. Validação de metodologia.
Trabalho completo disponível como: Simultaneous Determination of Deoxynivalenol, Deoxynivalenol-3-Glucoside and Nivalenol in Wheat Grains by HPLC-PDA with Immunoaffinity Column Cleanup. Food Analytical Methods: DOI 10.1007/s12161-016-0450-5
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